春節(jié)假期將至，在實驗室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來悠長假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關(guān)機(jī)工作，實驗室用電、用水安全要檢查。
一、液質(zhì)聯(lián)用儀
（一）LC-MS/MS關(guān)機(jī)篇
1、沖洗液相系統(tǒng)置換溶液
取下完成沖洗的色譜柱，用堵頭密封保存；換上兩通，將流動相置換成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速沖洗60分鐘；流動相和洗針液置換成100%甲醇，流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘，0.4 mL/min流速沖洗管路20 分鐘。
2、液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空
關(guān)閉液相，質(zhì)譜待機(jī)；
打開軟件“系統(tǒng)控制（System Control）”模塊，點擊“自動關(guān)機(jī)（Auto Shutdown）”，待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后，分子渦輪泵和機(jī)械泵停止，等待關(guān)機(jī)完成后，即可關(guān)閉軟件，使用DL Plug堵住DL入口。
3、關(guān)機(jī)
關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源；
關(guān)閉氮氣發(fā)生器電源或液氮罐總氣閥，關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥；
清空廢液，檢查廢氣管位置。
（二）LC-MS/MS開機(jī)篇
1、接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開關(guān)，可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起，質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。
2、開啟氮氣和氬氣
step1：打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮氣發(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力（氮氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa，氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa）。
step2：啟動LabSolutions，點擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單（Main）”按鈕，然后點擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制（System Control）”的按鈕，點擊“Advanced”按鈕，將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下，以便打開碰撞氣。
3、啟動真空
在“系統(tǒng)控制（System Control）”模塊中點擊“自動開機(jī)（Auto Startup）”，機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動，等待真空穩(wěn)定（建議等待12小時以上）。
4、系統(tǒng)沖洗和方法平衡
step1：將輸送水相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
step2：采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。
step3：拔出DL管堵頭。
step4：按照需要進(jìn)行的實驗條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜和質(zhì)譜單元，進(jìn)行方法平衡。
二、液相色譜儀
（一）LC關(guān)機(jī)篇
1、色譜柱沖洗和保存
停機(jī)前，將色譜柱徹底沖洗，使用說明書中指明的溶劑保存色譜柱；
從儀器上卸下色譜柱，用堵頭密封保存
2、儀器沖洗和溶劑置換
液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗，防止管路污染或堵塞。
反相色譜置換步驟
step1：取下色譜柱后用兩通連接管路。
step2：如果流動相中含有緩沖鹽，將相應(yīng)管路更換為純水，排氣（Purge）5分鐘，再以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
step3：將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路）。
step4：將流動相排氣（Purge）5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
（注意：如果流動相中不含緩沖鹽，可跳過step2）
正相色譜置換步驟
step1：取下色譜柱用兩通連接管路。
step2：將儀器所有管路都置換成純異丙醇（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路。
step3：將流動相排氣（Purge） 5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、關(guān)機(jī)
step1：清理進(jìn)樣器中的樣品瓶，妥善處理
step2：清空廢液瓶中的廢液。
step3：關(guān)閉所有單元的電源。
（二）LC開機(jī)篇
1、接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關(guān)，觀察液相各單元的指示燈依次亮起。
2、儀器溶劑置換
反相色譜置換步驟
step1：將輸送水相的流動相管路置換成超純水，自動進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣(purge) 5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。
step2：用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動相，沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
正相色譜置換步驟
step1：將流動相管路按照實驗條件置換成相應(yīng)溶劑，自動進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動相相同的溶劑作為清洗液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
step2：用1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、方法平衡
按照需要進(jìn)行的實驗條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜輸送流動相對色譜柱進(jìn)行平衡約半小時到一個小時。
三、ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜
（一）ICP-MS關(guān)機(jī)篇
1、實驗結(jié)束后保存數(shù)據(jù)，分別用1%硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；
2、關(guān)閉等離子體，松開蠕動泵泵夾，取下泵管；
3、等離子體完全熄滅后，需要一段時間冷卻（5min左右）至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)、氦氣閥門和氬氣閥門、排風(fēng)開關(guān)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)落下進(jìn)入主機(jī)；
4、拆下進(jìn)樣系統(tǒng)，檢查霧化器、霧室、采樣錐、截取錐工作狀態(tài)，如有必要，進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑矗?
5、通過軟件-“儀器”-“真空泵”關(guān)閉真空系統(tǒng)，等待一段時間后儀器會自動卸真空，待真空系統(tǒng)完全關(guān)閉，拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至顯示OFF位置，關(guān)閉機(jī)械泵（如泵油接近更換周期，建議立刻更換泵油），妥善處理儀器周邊的樣品、校平器中廢液及廢液瓶中廢液。
（二）ICP-MS開機(jī)篇
1、打開主機(jī)左側(cè)電源開關(guān)至“ON”狀態(tài)，檢查真空泵泵油液面位置是否在正常范圍內(nèi)；對比泵油顏色與比色卡，確定是否需要更換泵油，如需更換泵油，請及時更換，打開機(jī)械泵；
2、打開電腦及控制軟件，通過軟件-“儀器”-“真空泵”打開真空系統(tǒng)，機(jī)械泵與分子渦輪泵陸續(xù)啟動，等待一段時間后儀器真空平穩(wěn)，PG真空顯示值應(yīng)穩(wěn)定在220左右；
3、檢查排風(fēng)口、ICP離子源部分是否異常，如有異常，聯(lián)系工程師咨詢；
4、檢查冷卻循環(huán)水水位及水質(zhì)，如水位過低，請補(bǔ)水至適當(dāng)液面，如水中有渾濁或絮狀物產(chǎn)生，及時更換冷卻循環(huán)水；
5、檢查蠕動泵甭管是否有老化，并根據(jù)情況及時更換狀況良好的甭管；
6、檢查廢液桶液面，及時處理廢液，并向校平器加水保持液封；
7、打開氦氣、氬氣供應(yīng)，并確認(rèn)氣體余量，并打開排風(fēng)、冷卻循環(huán)水、自動進(jìn)樣器電源，正常點火分析。
四、AAS光譜儀
（一）AAS關(guān)機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、實驗結(jié)束后保存數(shù)據(jù)，用1%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；
2、沖洗干凈后將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水；
3、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門，選擇“儀器”-“余氣燃燒”，燃盡管路中儲存乙炔后儀器自動熄火；
4、選擇“儀器”-“連接”，斷開儀器連接，關(guān)閉右下角主機(jī)電源；
5、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，打開空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的氣體及積水后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)排空閥；
6、關(guān)閉排風(fēng)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī)；
7、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、實驗結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，妥善處理樣品盤上的樣品；
2、選擇“儀器”-“連接”，斷開儀器連接，依次關(guān)閉自動進(jìn)樣器開關(guān)、石墨爐加熱開關(guān)、石墨爐電源和右下角主機(jī)電源；關(guān)閉石墨爐總電源并拔下主機(jī)電源插頭；
3、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)；
4、關(guān)閉氬氣鋼瓶；
5、關(guān)閉排風(fēng)，根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施，避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī)；
6、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
（二）AAS開機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、打開實驗室的排風(fēng)系統(tǒng)；
2、檢查并打開乙炔鋼瓶(必要時還要打開氧化亞氮的鋼瓶)以及空氣壓縮機(jī)；
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測項目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好；
4、打開主機(jī)右下角電源開關(guān)至“ON”狀態(tài)，打開電腦；
5、在Windows的桌面上，雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開儀器控制軟件；
6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”，進(jìn)入開機(jī)自檢程序；
7、在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，編輯完成相應(yīng)的測定方法參數(shù)；
8、執(zhí)行譜線搜索；
9、點火后開始樣品正常測試。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、打開實驗室的排風(fēng)系統(tǒng)；
2、檢查并打開氬氣鋼瓶和冷卻水（或自來水或冷卻水循環(huán)單元）。AA主機(jī)、GFA、加熱開關(guān)、自動進(jìn)樣器、電腦的電源開關(guān)打開；
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測項目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好；
4、安裝石墨管；
5、在Windows的桌面上，雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開儀器控制軟件；
6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”進(jìn)入開機(jī)自檢程序；
7、在“選擇元素”頁中，選擇要測定的元素，編輯完成相應(yīng)的測定方法參數(shù)；
8、執(zhí)行譜線搜索；
9、開始樣品正常測試。
